Açıklama
Hitachi ZA4000 Serisi Atomik Absorpsiyon Spektrofotometresi (AAS)
Hitachi ZA4000 Serisi atomik absorpsiyon spektrofotometresi, numune içerisindeki metal ve yarı metal elementlerin derişimini yüksek doğrulukla belirlemek için geliştirilmiş bir laboratuvar analiz sistemidir. Serinin ayırt edici yanı, Hitachi’nin 1978’de 170-70 modeliyle dünyada ilk kez ticarileştirdiği polarize Zeeman arka plan düzeltme yöntemidir. Bu teknoloji bugün 10.000’in üzerinde kurulu cihazla sahada doğrulanmış durumdadır.
TEMS Mühendislik olarak ZA4000 Serisi cihazların Türkiye’deki satış, kurulum, metot geliştirme, kalibrasyon ve teknik servis süreçlerini yürütüyoruz.
ZA4000 Serisi Model Karşılaştırması
Seri, laboratuvarın çalışma derişim aralığına ve numune trafiğine göre dört farklı konfigürasyon sunar.
| Model | Atomlaştırma tekniği | Öne çıkan özellik | Boyut (G×D×Y) / Ağırlık | Güç |
|---|---|---|---|---|
| ZA4000 | Alev + grafit fırın (tandem) | Tek gövdede iki teknik, birbirinden bağımsız atomizer üniteleri | 1100 × 650 × 637 mm / 188 kg | 220/230/240 V, 7,5 kVA (4,1 kW altı) |
| ZA4300 | Alev | Rutin alev analizleri için kompakt ve ekonomik çözüm | 800 × 650 × 567 mm / 104 kg | 115/220/230/240 V, 0,2 kVA (0,1 kW altı) |
| ZA4800 | Alev (hızlı ardışık mod) | Tek enjeksiyonla 12 elemente kadar ardışık ölçüm | 800 × 650 × 567 mm / 104 kg | 115/220/230/240 V, 0,2 kVA (0,1 kW altı) |
| ZA4700 | Grafit fırın | ppb seviyesinde eser element analizi | 800 × 650 × 637 mm / 137 kg | 220/230/240 V, 7,5 kVA (4,1 kW altı) |
Hangi modelin uygun olduğu, analiz edilecek derişim aralığı ve günlük numune sayısı ile belirlenir. Yüksek derişimler ve yüksek numune trafiği için alevli sistemler, eser seviye tayinler için grafit fırın, her ikisine birden ihtiyaç duyan laboratuvarlar için tandem ZA4000 öne çıkar.
Polarize Zeeman Arka Plan Düzeltmesi Nedir?
Atomik absorpsiyon ölçümlerinde en kritik hata kaynağı arka plandır. Numune matriksindeki yan bileşenler, hedef elementin ölçüm dalga boyuna yakın bölgede ışık soğurur ve düzeltme yapılmadığında sonucu ciddi biçimde saptırır.
Polarize Zeeman yöntemi, kalıcı mıknatısla oluşturulan manyetik alanda atomik absorpsiyonu polarizasyon bileşenlerine ayırarak arka planı ayırt eder. Ölçüm tek bir oyuk katot lambasından gelen tek bir hat üzerinden yapılır, ikinci bir düzeltme lambasına ihtiyaç duyulmaz.
Bunun laboratuvar için pratik karşılığı:
- Tüm dalga boyu aralığında düzeltme. D2 lamba yöntemi yaklaşık 190 nm ile 360 nm arasında çalışırken, polarize Zeeman yöntemi 900 nm’ye kadar tüm aralıkta arka plan düzeltmesi yapar. Böylece sodyum, potasyum, lityum, baryum, sezyum gibi D2 lambayla düzeltilemeyen elementler de kapsama girer. Örnek olarak, 852,1 nm gibi uzun dalga boyunda ölçülen sezyum için atık su matriksinde %101 ile %106 arasında geri kazanım elde edilmiştir.
- Element bazında düzeltme yöntemi seçme zorunluluğu yok. Metot geliştirme süresi kısalır, operatöre bağlı hata azalır.
- Lamba yanar yanmaz kararlı baz çizgisi. Lamba stabilizasyon beklemesi ortadan kalktığı için ölçüme daha hızlı başlanır. Çok elementli çalışmalarda toplam analiz süresi belirgin biçimde düşer.
- Yüksek matriksli numunelerde doğruluk. Komşu dalga boyunda absorpsiyon bulunsa bile ölçüm yapılabilir. Nikel kaplama banyosunda bakır tayininde, %1 Ni matriksinde 0,5 mg/L Cu ilavesi için %92 geri kazanım ölçülmüştür.
Çift Dedektör Yöntemi
ZA4000 Serisinde numune ışığı ve referans ışığı birbirinden bağımsız iki fotoçoğaltıcı tüp ile eş zamanlı olarak örneklenir. Bu yapı iki sonuç üretir: toplanan ışık miktarı artar ve baz çizgisi gürültüsü düşer. İki ışığın aynı anda ölçülmesi, arka plan düzeltmesinin doğruluğunu da artırır.
Gürültü seviyesinin düşük olması doğrudan tayin limitine yansır. Alevli hidrür sisteminde 1 µg/L arsenik standardı için %5,4 tekrarlanabilirlik (n=5) elde edilmiştir.
ZA4800 Hızlı Ardışık Alev Modu
Klasik alevli AAS, bir numune enjeksiyonunda tek element ölçer. ZA4800, yeni geliştirilen difraksiyon ızgara sürüş mekanizması sayesinde tek enjeksiyonda birden fazla elementi ardışık olarak ölçer. Aynı anda 4 oyuk katot lambası yakılabildiği için toplamda 12 elemente kadar ardışık ölçüm mümkündür.
Ölçülebilir kazanç (6 element, 20 numune, 5 saniye veri toplama, iki tekrar):
| Çalışma modu | Toplam süre | Numune enjeksiyon sayısı |
|---|---|---|
| Klasik alev | 68 dakika | 120 |
| Hızlı ardışık mod | 48 dakika | 20 |
Yaklaşık %30 süre kısalması, lamba yanma süresinin ve alev çalışma süresinin azalması anlamına gelir. Bu da asetilen ve yardımcı gaz tüketiminde, dolayısıyla işletme maliyetinde doğrudan düşüş sağlar. Operatör açısından da numune değiştirme işlemi altı kat azalır.
Grafit Fırın Özellikleri (ZA4000 ve ZA4700)
Grafit fırın tekniği, eser seviye tayinlerde alevli sisteme göre çok daha düşük derişimlere inilmesini sağlar. ZA4000 Serisinde grafit fırın tarafı aşağıdaki fonksiyonlarla desteklenir.
Düşük Derişim Analizi Tanı Sistemi
Eser element analizinde kontaminasyon, hatalı sonucun en yaygın nedenidir. Cihazın “grafit atomizer kontaminasyon kontrolü” fonksiyonu, küvet dahil elektrikli fırını ve otomatik numune taşıma hattını sıralı biçimde kendi kendine tarar. Analize yeni başlayan kullanıcı bile kontaminasyon durumunu kısa sürede görebilir, kontrol için harcanan süre kısalır.
Otomatik Kabarma (Bumping) Algılama
Kurutma aşamasında arka plan ve absorbans sinyalleri izlenir. Kabarma ihtimali bulunan ölçüm verileri raporda “P” işaretiyle gösterilir. Böylece tekrarlanabilirliği bozan veri, ölçüm sonrasında da fark edilebilir.
Bağımsız Atomizer (ZA4000)
Tandem ZA4000’de alev ve grafit atomizerleri birbirinden bağımsızdır. Yüksek derişimli numunelerin alevde ölçülmesinden kaynaklanan kontaminasyonun, düşük derişimli grafit ölçümlerine taşınması bu yapıyla azaltılır. Numune haznesini hareket ettirmeye veya atomizer ünitesini sökmeye gerek kalmaz.
Dahili Otosampler
- 60 numune kabı (1,5 mL) veya opsiyonel 96 kuyucuklu mikroplaka kapasitesi
- 1 µL adımlarla 1 ile 100 µL arası enjeksiyon
- 5 kademeli enjeksiyon hızı
- Otomatik seyreltme (aliquot) fonksiyonu
- Metanol ve MIBK gibi organik çözücülerle çalışabilme
- Numune ve kimyasal modifiye edicinin nozülde birleştirilip küvete birlikte enjekte edildiği ardışık enjeksiyon
- 4 farklı kimyasal modifiye edicinin otomatik ilavesi
Sıcaklık Programı Geliştirme ve Küvet Seçenekleri
Kurutma, kül etme ve atomlaştırma sıcaklıkları kademeli olarak değiştirilerek absorbans ve bağıl standart sapma birlikte değerlendirilir, optimum sıcaklık profili bu verilerden üretilir. Sıcaklık aralığı 50 ile 2.800 °C arasındadır, temizleme kademesinde 2.900 °C’ye çıkılabilir.
Uygulamaya göre küvet seçimi yapılır: genel amaçlı Pyro Tube CII HR ve Pyro Tube HR, ikili enjeksiyon için Pyro Tube DII HR, indirgeyici ortam gerektiren elementler için Graphite Tube HR, organik içeriği yüksek numuneler için kap tipi küvet, yüksek matriksli numuneler için OMEGA Platform Tube HR.
Alev Sistemi ve Aksesuarlar
Otomatik Başlatma ve Sesli Yönlendirme
Polarize Zeeman düzeltmesi drifti bastırdığı ve kör absorpsiyon sırasında absorbans sıfıra yakın döndüğü için, numune enjeksiyonu, ölçüm başlangıcı ve ölçüm sonu zamanlamaları yazılım tarafından otomatik belirlenebilir. Numune değiştirme zamanı sesli olarak bildirilir. Bu, atomik absorpsiyona yeni başlayan operatörler için öğrenme eğrisini kısaltır.
Cihaz Ön Panelinden Kontrol
“Start Measurement” ve “Auto-Zero” tuşları cihazın ön yüzündedir. Operatör bilgisayara dönmeden ölçüm dizisini yürütebilir, numune devirme veya yanlış numune alma riski azalır.
Emisyon Arka Plan Düzeltme Fonksiyonu
Ölçüm dalga boyuna yakın bölgede arka plan şiddeti ölçülür ve her numune için taban emisyon şiddeti üzerinden düzeltme uygulanır.
Alev Aksesuarları
| Aksesuar | Kullanım amacı |
|---|---|
| SSC-230 alev otosampler | 80 numuneye kadar kapasite, rastgele erişim, 12 elemente kadar otomatik çok elementli ölçüm, ölçüm sonunda alevi otomatik söndürme |
| HFS-4 hidrür oluşturma sistemi | As, Sb, Se elementlerinin sodyum borhidrür ile yüksek hassasiyetli analizi, 4 rotorlu peristaltik pompa |
| Cıva analizörü | SnCl₂ indirgeyici ile soğuk buhar yöntemiyle yüksek hassasiyetli cıva tayini |
| Yüksek sıcaklık brülör başlığı seti | Al, B, Be, Ge, La, Nb, Si, Ta, Ti, V, W, Zr gibi yüksek ayrışma enerjili elementler için, azot protoksit / asetilen alevi ile, 5 cm optik yol, titanyum |
| Yüksek tuz brülör başlığı | Yüksek tuzluluktaki numunelerde tıkanmayı azaltır, 10 cm optik yol, titanyum |
| Cam atomizer seti | Kral suyu içeren numunelerde korozyonsuz ölçüm |
| Mikro numune kiti | 0,5 mL’den az numune ile alev ölçümü |
| PFA disperser | Hidroflorik asit içeren numuneler için |
Güvenlik Fonksiyonları
Alüminyum manifold tipi gaz kontrol ünitesi, alev ateşlemede gaz kaçağı kontrolü, alev söndüğünde otomatik gaz kesme, elektrik kesintisinde tampon tanklı geri tepme önleme, alev sensörü ile izleme, yakıt ve yardımcı gaz basınç izleme, yüksek sıcaklık brülör kilitleme, brülör drenaj sıvı seviyesi izleme, soğutma suyu debi izleme.
Hitachi ZA4000 Serisi Atomik Absorbsiyon Cihazı ile Analiz Edilebilen Elementler
ZA4000 Serisi ile 60’ın üzerinde element analiz edilebilir. Polarize Zeeman düzeltmesi ve çift dedektör yapısı, alev, grafit ve hidrür tekniklerinin tamamında geçerlidir.
- Alev (hava / asetilen): Ag, Au, Ca, Cd, Co, Cr, Cs, Cu, Fe, K, Li, Mg, Mn, Na, Ni, Pb, Pd, Pt, Rb, Rh, Sr, Zn ve diğerleri
- Alev (azot protoksit / asetilen): Al, B, Ba, Be, Ge, Hf, La, Mo, Nb, Sc, Si, Ta, Ti, V, W, Y, Zr ve lantanitler
- Hidrür yöntemi: As, Sb, Se
- İndirgeme buharlaştırma yöntemi: Hg
- Grafit fırın yöntemi: eser seviye tayin gerektiren elementlerin büyük bölümü
Tekli element lambalarının yanı sıra Ca-Mg, Cd-Pb, Cd-Zn, Cu-Fe-Ni, Fe-Mn-Ni, Cu-Fe-Mn, Cr-Cu-Mn, Cu-Mn-Si, Cr-Cu-Fe-Mn-Ni ve Co-Cr-Cu-Fe-Mn-Ni çok elementli lambalar da mevcuttur.
Uygulama Alanları
Çevre ve Su Analizleri
Deniz suyu, nehir suyu ve fabrika atık suyunda toksik metal analizi, toprak numunelerinde (ekstrakt ve eluat) ağır metal tayini. Atık suda kurşun tayininde, sertifikalı değeri 0,030 mg/L olan numune için 0,031 mg/L ölçülmüş, 0,05 mg/L ve 0,1 mg/L ilavelerde sırasıyla %96 ve %100 geri kazanım elde edilmiştir.
Türkiye’de çevre mevzuatı kapsamında rapor üreten laboratuvarların TS EN ISO/IEC 17025 kapsamında TÜRKAK’tan akredite olması ve ardından Çevre Ölçüm ve Analiz Laboratuvarları Yeterlik Yönetmeliği uyarınca yetki belgesi alması gerekir. Sistem, TS EN ISO 15586 (su kalitesi, grafit fırınlı AAS ile eser element tayini) gibi standartlara dayanan metotların uygulanmasına uygundur.
Gıda ve Yem Analizleri
Gıda ve içeceklerde toksik metal, mineral bileşen ve sodyum (tuz) tayini, hayvan yeminde toksik metal analizi. Kahverengi pirinçte kadmiyum tayininde, sertifikalı değeri 0,023 ± 0,003 µg/g olan NIES No.10-a referans numunesi için 0,021 µg/g ölçülmüştür (10 kat seyreltme ile).
Türk Gıda Kodeksi Bulaşanlar Yönetmeliği (5 Kasım 2023, RG 32360), gıdalarda kurşun, kadmiyum, cıva, arsenik ve diğer elementler için maksimum limitleri belirler. İlgili analizler TS EN 14084 (mikrodalga parçalama sonrası AAS), TS EN 14082 (kuru yakma sonrası AAS), TS EN 14083 (basınç altında parçalama sonrası GFAAS) ve yem için TS EN 15550 gibi standartlarla yürütülür.
Enerji ve Batarya Malzemeleri
Benzinde kurşun analizi, lityum iyon batarya malzemelerinde ana bileşen metallerin ve eser metallerin tayini.
Kaplama ve Yüzey İşlem
Kaplama banyosunda ana bileşen metal tayini ve metal safsızlık analizi. Yüksek matriksli banyo çözeltilerinde polarize Zeeman düzeltmesi belirleyici avantaj sağlar.
Malzeme ve Kimya
Boyada safsızlık ve toksik metal analizi, malzemelerde plastikleştirici (metal) analizi. Ksilen bazlı numunelerde kurşun ölçümünde, organik çözücü matriksinde bile kararlı baz çizgisi korunur ve arka arkaya iki kez ölçülen standart çözeltinin absorbansı Auto-Zero düzeltmesi yapılmadan dahi örtüşür.
İlaç
İlaç etkin maddelerinde kalıntı katalizör metallerinin ve toksik metallerin değerlendirilmesi.
Madencilik ve Metalurji
Cevher, konsantre, flotasyon ürünü ve proses çözeltilerinde metal içeriğinin belirlenmesi. Alevli sistem yüksek derişimler, grafit fırın eser seviyeler için kullanılır.
Teknik Özellikler
| Özellik | ZA4000 | ZA4800 | ZA4300 | ZA4700 |
|---|---|---|---|---|
| Analiz yöntemi | Alev / grafit fırın | Alev (hızlı ardışık mod) | Alev | Grafit fırın |
| Ölçüm modu | Atomik absorpsiyon ve emisyon | Atomik absorpsiyon ve emisyon | Atomik absorpsiyon ve emisyon | Atomik absorpsiyon |
| Ölçüm yöntemi | Çift ışın yollu (polarize Zeeman düzeltme) | Aynı | Aynı | Aynı |
| Arka plan düzeltme | Polarize Zeeman | Polarize Zeeman | Polarize Zeeman | Polarize Zeeman |
| Monokromatör | Czerny-Turner, 1.800 çizgi/mm, 200 nm blaze | Aynı | Aynı | Aynı |
| Dalga boyu aralığı | 190 ile 900 nm, otomatik spektral pik ayarı | Aynı | Aynı | Aynı |
| Odak uzaklığı / ters dispersiyon | 400 mm / 1,3 nm/mm | Aynı | Aynı | Aynı |
| Slit genişliği | 0,2 / 0,4 / 1,3 / 2,6 nm | Aynı | Aynı | Aynı |
| Dedektör | 2 adet fotoçoğaltıcı tüp | Aynı | Aynı | Aynı |
| Lamba yuvası | 8 lamba (turret), aynı anda 2 lamba, 1,0 ile 20 mA | 8 lamba, aynı anda 4 lamba | 8 lamba, aynı anda 2 lamba | 8 lamba, aynı anda 2 lamba |
| Alev Zeeman mıknatısı | 0,9 T kalıcı mıknatıs | 0,9 T | 0,9 T | Yok |
| Grafit Zeeman mıknatısı | 1,0 T kalıcı mıknatıs | Yok | Yok | 1,0 T kalıcı mıknatıs |
| Brülör | Ön karışımlı fishtail tip | Aynı | Aynı | Yok |
| Fırın sıcaklık kontrolü | 50 ile 2.800 °C (temizleme 2.900 °C) | Yok | Yok | 50 ile 2.800 °C (temizleme 2.900 °C) |
| Grafit gaz akışı | Kılıf gazı Ar 3 L/dk, taşıyıcı Ar 0 / 10 / 30 / 200 mL/dk | Yok | Yok | Aynı |
| Grafit otosampler | 60 kap (1,5 mL) veya 96 mikroplaka | Yok | Yok | Aynı |
| Enjeksiyon hacmi | 1 ile 100 µL | Yok | Yok | 1 ile 100 µL |
| Taşıma (carry over) | 10⁻⁵ veya daha düşük | Yok | Yok | 10⁻⁵ veya daha düşük |
| Numune içi deriştirme / seyreltme | 1 ile 25 kat / 1 ile 10 kat | Yok | Yok | 1 ile 25 kat / 1 ile 10 kat |
| İşletim sistemi | Windows 11 Pro 64 bit | Aynı | Aynı | Aynı |
| Dış ölçüler / ağırlık | 1100 × 650 × 637 mm / 188 kg | 800 × 650 × 567 mm / 104 kg | 800 × 650 × 567 mm / 104 kg | 800 × 650 × 637 mm / 137 kg |
| Güç kaynağı | 220/230/240 V, 7,5 kVA, 50/60 Hz | 115/220/230/240 V, 0,2 kVA | 115/220/230/240 V, 0,2 kVA | 220/230/240 V, 7,5 kVA |
| Güç tüketimi | 4,1 kW ve altı | 0,1 kW ve altı | 0,1 kW ve altı | 4,1 kW ve altı |
Sıkça Sorulan Sorular
Hitachi ZA4000 Serisi hangi modellerden oluşur? Seri dört modelden oluşur: ZA4000 (alev ve grafit fırın tandem), ZA4300 (alevli), ZA4800 (hızlı ardışık alevli) ve ZA4700 (grafit fırınlı). Dördü de polarize Zeeman arka plan düzeltmesi ve çift dedektör yöntemi kullanır.
Polarize Zeeman düzeltmesinin D2 lamba yönteminden farkı nedir? D2 lamba yöntemi yaklaşık 190 ile 360 nm arasında çalışır ve düzeltme farklı bir lamba üzerinden yapıldığı için arka plan ölçüm aralığındaki fark hata üretebilir. Polarize Zeeman yöntemi tek bir oyuk katot lambasıyla 900 nm’ye kadar tüm aralıkta düzeltme yapar ve sodyum, potasyum gibi D2 ile düzeltilemeyen elementleri de kapsar.
Hızlı ardışık alev modu ne kadar zaman kazandırır? 6 element ve 20 numunelik bir çalışmada klasik alev yöntemiyle 68 dakika ve 120 numune enjeksiyonu gerekirken, ZA4800’ün hızlı ardışık modunda süre 48 dakikaya, enjeksiyon sayısı 20’ye düşer. Bu yaklaşık %30 süre kısalmasına karşılık gelir. Süre analiz parametrelerine göre değişir.
ZA4000 ile hangi elementler analiz edilebilir? 60’ın üzerinde metal ve yarı metal. Alev yöntemiyle hava/asetilen ve azot protoksit/asetilen alevlerinde geniş bir element grubu, hidrür yöntemiyle As, Sb ve Se, indirgeme buharlaştırma yöntemiyle Hg, grafit fırın yöntemiyle eser seviyedeki elementlerin büyük bölümü ölçülebilir.
Grafit fırın ile hangi seviyelerde çalışılabilir? Grafit fırın tekniği ppb (µg/L) seviyesinde çalışmaya uygundur. Katalogdaki uygulama örneklerinde 20 µg/L kurşun standardı %1 nikel çözeltisi içinde %3,7 tekrarlanabilirlikle (n=10) ölçülmüştür. Gerçek tayin limitleri numune matriksine, hazırlama yöntemine ve laboratuvar koşullarına göre değişir.
AAS ile ICP-OES arasındaki fark nedir? AAS elemente özgü lamba kullanır ve çoğunlukla sıralı ölçüm yapar, ICP-OES ise plazma kaynağıyla çok sayıda elementi eş zamanlı ölçer. AAS daha düşük yatırım ve işletme maliyeti, daha basit numune hazırlama ve belirli elementlerde (özellikle grafit fırın tekniğiyle) çok düşük tayin limitleri sunar. Element sayısı sınırlı ve numune trafiği orta düzeydeyse atomik absorbsiyon cihazı genellikle daha ekonomik çözümdür.
Cihaz hangi gazlara ihtiyaç duyar? Alevli çalışmada asetilen (90 kPa) ve hava (500 kPa), yüksek sıcaklık brülörü kullanılıyorsa azot protoksit (400 kPa) gerekir. Grafit fırın çalışması argon (500 kPa) kullanır. Asetilen hattında alev geri tepme emniyeti zorunludur.
Kurulum için hangi altyapı gerekir? Soğutma suyu hattı (35 ile 150 kPa, alevde 0,8 L/dk, grafitte 2,0 L/dk), paslanmaz çelik havalandırma bacası (alev için 600 ile 1.200 m³/saat emiş), gaz tüp odası ve boru hattı, uygun güç beslemesi (ZA4000 ve ZA4700 için 220/230/240 V 7,5 kVA), 15 ile 35 °C ortam sıcaklığı ve %45 ile %65 bağıl nem.
Cihaz hangi standartlara göre yapılan analizlerde kullanılabilir? Atomik absorpsiyon esaslı metotların uygulandığı standartlarda kullanılır. Örnek olarak su kalitesinde TS EN ISO 15586, gıdada TS EN 14082, TS EN 14084 ve TS EN 14083, yemde TS EN 15550, yağlarda TS EN ISO 12193. Akreditasyon kapsamı laboratuvarın kendi metot doğrulamasına bağlıdır.
Türkiye’de teknik servis ve sarf malzeme desteği var mı? Evet. TEMS Mühendislik kurulum, devreye alma, kullanıcı eğitimi, periyodik bakım, kalibrasyon ve sarf malzeme (oyuk katot lambası, grafit küvet, brülör başlığı) tedarikini Türkiye genelinde sağlar.
Cihazın fiyatı nedir? Atomik absorpsiyon cihazı fiyatı; seçilen modele, alev, grafit fırın veya hidrür konfigürasyonuna, otosampler ve lamba setine göre değişir. Uygulamanıza özel fiyat teklifi için bizimle iletişime geçebilirsiniz.